GRS认证咨询|环境空气颗粒物来源解析监测技术方法指南之源样品采集应遵循三个原则

4 污染源样品采集

4.1 污染源分类及采样原则

颗粒物排放源可分成固定源、移动源、开放源等。固定源主要包括燃煤（油）的各类电厂锅炉、民用炉灶、建材和冶金工业炉窑等颗粒物排放源。移动源主要包括机动车、船、飞机及非道路机械等颗粒物排放源。开放源通常包括土壤扬尘、道路扬尘、施工扬尘、堆场扬尘和二次扬尘等颗粒物排放源。特定地区的颗粒物来源解析工作有时还需要考虑生物质燃烧尘、餐饮油烟尘和海盐粒子等。与固定源、移动源和开放源等直接排放的一次颗粒物不同，二次颗粒物由排放到大气环境中的气态污染物（也称前体物）经过光化学氧化反应，气-固转化形成，是环境空气颗粒物的重要组成部分。

源样品采集应遵循以下三个原则：

①代表性。在采样前需通过深入的污染源调查，参考本地区已有的污染源清单，识别与本地区颗粒物来源相关的各种污染源类别，并保证选择采样的污染源能分别代表本地区各类颗粒物排放源。在采样中，应合理布点，保证样品在空间和时间上的代表性，采样时污染源应处于正常工况条件。

②真实性。应采集污染源排放到空气中较稳定存在的颗粒物，必要时可利用特殊装置（稀释通道采样装置、再悬浮采样装置等）模拟颗粒物进入到环境受体的真实过程。

③独特性。采样中应尽可能远离其他类别的污染源，减少不同源类之间的交叉影响，提高样品的独特性。对于同一源类不同子源样品，甚至更细分的源类样品，采样中谨慎对待样品的混合。

4.2 固定源采样对于燃煤（油）的各类电厂锅炉、民用炉灶、建材和冶金工业炉窑等固定源排气的颗粒物采样，优先采用稀释通道采样法；如果不具备稀释通道采样法的采样条件，对于烟道内不夹杂液滴的情况，可采用直接采样法代替。

4.2.1 稀释通道采样法

4.2.1.1 适用范围本方法主要用于采集固定源的颗粒物，通过样品的稀释、冷却和停留等过程，可模拟颗粒物从污染源进入环境受体的过程。

4.2.1.2 采样布点

（1）采样前充分调查区域内工业及民用燃煤（油）设施情况，根据吨位、燃烧方式（如链条炉、往复炉、煤粉炉等）、除尘方式（如静电除尘、湿法除尘等）及燃料种类进行多级子源类分类，对主要子源类选取 2 个以上运行工况正常的固定源。

（2）采样点的布设具体参照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T16157）和《固定源废气监测技术规范》（HJ/T 397）的相关规定。固定源采样位置选择在垂直管段，避开烟道弯头和断面急剧变化的部位。采样位置应设置在距弯头、阀门、变径管下游方向不小于 6 倍直径处，和距上述部件上游方向不小于 3 倍直径处。对矩形烟道，其当量直径D=2AB/（A+B），式中 A、B 为边长。测试现场空间有限，难以满足上述要求时，可选择比较适宜的管段采样，采样断面与弯头等的距离至少是烟道直径的 1.5 倍。采样平台应有足够的工作面积使工作人员能安全、方便地操作。平台面积不小于 1.5 m2，并设有 1.1 m 高的护栏和不低于10 cm的脚部挡板，采样平台的承重不小于 200 kg/m2，采样孔距平台面约为 1.2 m~1.3 m。

4.2.1.3 方法原理高温烟气在稀释通道内与洁净空气进行混合稀释，并冷却至大气环境温度，稀释冷却后的混合气体进入采样舱停留一段时间，然后使用采样器捕集一定粒径大小的颗粒物。该方法模拟烟气排放到大气中短时间内的稀释、冷却、凝结等过程，捕集的颗粒物可被近似认为是燃烧源排放的一次颗粒物，包括一次可过滤颗粒物和一次凝结颗粒物。

4.2.1.4 采样系统和装置烟气稀释通道采样器由烟尘采集系统、稀释空气发生系统、稀释混合系统、停留仓、PM2.5/PM10采样系统构成。

4.2.1.5 采样步骤

（1）采样方案的制定

① 在采样前通过深入的污染源调查，参考本地区已有的污染源清单（如有），识别与本地区颗粒物来源相关的主要固定污染源类别，选取本地区代表性固定污染源，进行样品采集。

② 现场勘察所选取污染源的地理位置和数目，废气输送管道的布置及断面的形状、尺寸，废气输送管道周围的环境状况，废气的去向及排气筒高度等，确定采样位置及采样点数量。

③ 根据采样目的、现场勘察和调查资料，编制切实可行的采样方案。方案的内容应至少包括污染源概况、选取原则、采样目的、采样内容、采样位置、采样频次及采样时间、采样方法、采样报告要求、质量保证措施等。对于经常性重复的采样任务，方案可适当简化。

（2）采样准备

① 设备准备

a）检查稀释空气系统干燥器中是否有硅胶，若硅胶变色超过一半，需要更换；检查稀释空气系统的过滤器是否完好有效。

b）清洗采样嘴、采样管、稀释混合系统、采样导管及停留仓。依次使用丙酮（或酒精）、清水、蒸馏水、丙酮（或酒精）涮洗后，自然风干或用吹风机吹干。若多次采样对象均为同种类型的源，则不必完全清洗；若采样对象的类型不同，则必须仔细清洗以防止前次采样产生干扰。

c）连接系统并运行，检查或校准稀释空气系统的流量、采样系统各个通道的流量等关键参数。

② 固定污染源准备

a）通过对采样期间主要产品产量、主要原材料或燃料消耗量的调查统计，以及与相应设计指标进行比较，核算生产设备的实际运行负荷和负荷率，进行记录。

b）选择在固定污染源正常或有代表性的工况负荷下进行采样，并且工况负荷在采样期间应保持稳定；现场记录固定污染源工况、生产设备和治理设施运行情况及负荷等。

③ 滤膜及其他材料准备滤膜的性能要求见下表。用于计算颗粒物质量浓度的滤膜应提前进行平衡称重，用于有机碳/元素碳（OC/EC）及其它有机物分析的石英滤膜应置于马弗炉，在 500℃条件烘烤4 h，以去除有机杂质，待石英膜自然冷却后取出，密封保存。准备现场采样所需的记录表格、化学试剂、材料、器具和安全防护用品。

④ 排气相关参数的测定收集

a）了解固定污染源生产设备、治理设施的运行工况，燃料类型、能耗量等信息。

b）参照《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》（GB/T 16157），确定烟道采样位置和采样点，避开涡流段。

c）测定烟道内各采样点烟气的压力、流速、温度、水分含量等。

d）参考烟气在线监测系统（CEMS）在线数据和历史监测数据，预估颗粒物浓度，必要时进行实测。

（3）采样过程

① 将稀释通道采样系统搬至采样平台，进行现场连接。

② 在抽气泵之前接入一个嵌入式三通阀门，阀门的另一接口接负压表；安装滤膜，启动采样器抽气泵，抽取空气，使采样器处于部分真空状态，负压表显示为 20 kPa；关闭三通阀，阻断抽气泵和流量计的流路，关闭抽气泵；观察负压表压力值，若 30 s 内变化小于等于7 kPa，则系统气密性合格。

③ 根据获取的排气参数等相关信息，确定稀释倍数，选择烟气采样方法；若使用移动采样法，参照《固定源废气监测技术规范》（HJ/T 397），根据各采样点的流速计算并选择相应的采样嘴，在各采样点处移动采样，各点采样时间需相同，采集一个混合样；若使用平均流速采样法，则需在各采样点使用流速仪测定各个测点的流速，按照公式（1）计算平均流速，再次用流速仪在烟道内寻找平均流速的对应采样点，并标记该测点位置，按照公式（2）计算采样嘴直径并选择相应的采样嘴。Vs =i=1 n  Vsi n 公式（1）式（1）中：Vs 为烟气平均流速，m/s；Vsi 为各采样点烟气流速，m/s；n 为采样点的数目，个。ds = 4.61 ×Qs Vs 公式（2）式（2）中：ds 为采样嘴直径；Qs 表示进入采样嘴的烟气流量，一般由稀释系统提供，L/min；Vs 表示烟气流速，m/s。

④ 设置采样管的伴热温度，待采样管加热至预热温度后，将采样管伸入烟道内确定的采样点处，封闭采样孔，使采样嘴对准气流方向（其与气流方向偏差不得大于10°），按照稀释通道采样系统进气和出气流量设定相应流量计数值，开启采样泵，进行采样。

⑤ 采样期间定期对流速进行检查，维持流速在要求范围内；采样期间安排专人负责查看关于征求落实部领导在《关于河北省唐山市丰北闸水站涉嫌受到人为干扰的调查报告》上批示要求有关意见的函工况，确认工况稳定无异常；采集一段时间后，可暂停采样泵取出采样滤膜，查看滤膜颜色，根据经验初步判断负载量是否满足需求。

⑥ 采样结束后关闭采样泵，取下滤膜，立即放入便携式冰箱内 4℃条件下冷藏保存。记录滤膜编号、采样体积、采样流量、温度、湿度、采样时间及稀释比率等，同时应记录采样对象工况负荷、燃料类型、废气处理设施及运行状况等信息。

4.2.1.6 注意事项

（1）仪器的检定和校准

① 属于国家强制检定目录内的工作计量器具，必须按期送计量部门检定合格，取得检定证书后方可用于监测工作。

② 测量仪表校准根据使用频率对可能影响采样结果的测量仪表进行校准，使其在误差允许范围内使用。

a）至少每三个月，或者在执行可能影响校准的系统维修或改动时，对温度传感器进行校准，使其误差在允许范围内。

b）至少每六个月，或者在执行可能影响校准的系统维修或改动时，对采样器流量和稀释气体流量表进行校准，使其测量误差在允许范围内。

c）至少每个月，或者在执行可能影响校准的系统维修或改动时，对湿度传感器进行校准，保证使其误差在允许范围内。

d）至少每三个月，或者在执行可能影响校准的系统维修或改动时，对压力传感器进行校准，使其测量误差在允许范围内。

③ 稀释通道采样器维修或改动后，可能影响其技术指标，必要时对其混合均匀性和稀释比率等性能进行检查。

（2）采样准备的质量保证

① 采样前，检查滤膜外表有无裂纹、孔隙或破损，使用酒精或丙酮冲洗所有部件，使其完全干燥。

② 滤膜称量应在恒温恒湿的天平室中进行，应保持采样前和采样后称重使用同一台分析天平，温度、湿度条件相近或一致，操作天平应佩戴无粉末、抗静电、无硝酸盐、无磷酸盐、无硫酸盐的乙烯基手套。

③ 稀释系统空白将烟道气体入口堵塞，仅有稀释空气通过，采用与烟道气体稀释采样相同的条件，得到稀释系统空白。在每个点位至少采集一组稀释系统空白样品。

（3）现场监测的质量保证

① 排气参数的测定

a）监测期间应有专人负责查看工况，确认污染源生产设备、治理设施应处于正常较平稳的运行工况。

b）在进行排气参数测定和采样时，打开采样孔后应仔细清除采样孔短接管内的积灰，再插入测量仪器或采样探头，并严密堵住采样孔周围缝隙以防止漏气。

c）排气温度测定时，应将温度计的测定端插入管道中心位置，待温度指示值稳定后读数，不允许将温度计抽出管道外读数。

d）排气水分含量测定时，采样管前端应装有颗粒物过滤器，采样管应有加热保温措施。应对系统的气密性进行检查。对于直径较大的烟道，应将采样管尽量深地插入烟道，减少采样管外露部分，以防水汽在采样管中冷凝，造成测定结果偏低。

e）测定烟气流速时，应首先进行零点校准。皮托管的全压孔要正对气流方向，偏差不得超过10°。

② 稀释通道采样

a）颗粒物的采样必须按照等速采样的原则进行，尽可能使用微电脑自动跟踪采样仪，以保证等速采样的精度，减少采样误差。

b）采样位置应尽可能选择气流平稳的管段。

c）在湿式除尘或脱硫器出口采样，采样孔位置应避开烟气含水（雾）滴的管段。

d）采样系统在现场连接安装好以后，必须将滤膜放入滤膜夹后，对采样系统进行气密性检查，发现问题及时解决。

e）采样嘴应先背向气流方向插入管道，采样时采样嘴必须对准气流方向，偏差不得超过10°。采样结束后，应先将采样嘴背向气流，然后迅速抽出烟道，防止管道负压对采样结果造成影响。

f）向采样器中放置和取出滤膜时，应佩戴乙烯基手套，使用平头镊子，不得直接用手接触，避免损坏和沾污。现场采样完成后应及时放在滤膜盒中妥善保管。

g）若稀释通道采样器是手动调节流量，则采样过程中要经常检查和调整流量，多次测定烟道气流速，当采样前后流速变化大于 20%时，样品作废，重新采样。此外，检查滤膜上颗粒物样品边界是否模糊，如模糊则表明采样系统漏气，该样品滤膜作废，检查滤膜安装是否正确，是否需要更换滤膜密封垫、滤膜夹。

h）如果烟气的湿度过大，调整采样管伴热温度以防在进入停留仓前冷凝，同时增大稀释比率，降低稀释后气体湿度。